Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
В. Инфракрасный спектр (2.2.24) осадка, полученного в испытании «Добавка к пластмассе 01», соответствует спектру добавки к пластмассе 01 ФСО.
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1. Помещают 5,0 г испытуемого материала в колбу для сжигания. Прибавляют 30 мл кислоты серной Р и нагревают до получения черной, сиропообразной массы. Охлаждают и прибавляют 10 мл водорода пероксида раствора концентрированного Р. Осторожно нагревают. Охлаждают и прибавляют 1 мл водорода пероксида раствора концентрированного Р; повторяют поочередно нагревание и добавление раствора водорода пероксида до получения бесцветной жидкости. Уменьшают объем раствора до 10 мл. Охлаждают и доводят объем раствора до 50,0 мл водой Р.
Раствор S2. 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла. Прибавляют 500 мл воды Р и закрывают горлышко колбы лабораторным стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают в автоклаве при температуре (121+2)0С в течение 20 мин. Охлаждают и декантируют раствор. Доводят объем раствора водой Р до метки.
Внешний вид раствора S2. Раствор S2 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Добавка к пластмассе 01. Исследование проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя ТСХ пластину со слоем силикагеля G Р.
Испытуемый раствор. К 2,0 г испытуемого материала прибавляют 200 мл эфира, свободного от пероксидов Р и нагревают с обратным холодильником в течение 8 ч. Разделяют осадок и раствор фильтрованием. Раствор выпаривают досуха на водяной бане при температуре 300С. Осадок растворяют в 10 мл толуола Р.
Раствор сравнения. Растворяют 0,8 г добавки к пластмассе 01 ФСО в толуоле Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 10 мл.
На линию старта хроматографической пластины наносят в виде полосы размером 30 мм х 3 мм 0,5 мл испытуемого раствора и 5 мкл раствора сравнения. Пластину помещают в камеру с толуолом Р. Когда фронт растворителя пройдет 15 см от линии старта, пластину вынимают из камеры и аккуратно сушат на воздухе. Исследуют хроматограмму в УФ - свете при 254 нм и определяют положение зоны, соответствующей добавке к пластмассе 01. Собирают область силикагеля, соответствующую этой зоне, и взбалтывают с 40 мл эфира Р. Фильтруют, не допуская потерь, и выпаривают досуха. Масса осадка не должна превышать 40 мг.
Барий. Не более 5 ppm Ba. Определение проводят методом атомноэмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. 1,0 г испытуемого материала сжигают в кварцевом тигле. Остаток растворяют в 10 мл кислоты хлористоводородной Р и выпарива-
ют досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 20 мл 0,1 М кислоты хлористоводородной.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,25 ppm бария, приготовленный разбавлением эталонного раствора бария (50 ppm Bа) Р 0,1 М раствором кислоты хлористоводородной.
Измеряют интенсивность светоиспускания бария при длине волны 455,40 нм, регулируя спектральный фон на уровне 455,30 нм.
Проверяют отсутствие бария в используемой кислоте хлористоводородной.
Кадмий. Не более 0,6 ppm Cd. Определение проводят методом атомноабсорбционной спектрометрии (2.2.23, метод I).
Испытуемый раствор. 10 мл раствора S1 выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл 1 % раствора (об/об) кислоты хлористоводородной Р,_фильтруют и доводят объем фильтрата тем же растворителем до 10,0 мл.
Раствор сравнения. Готовят разбавлением эталонного раствора кадмия (0,1% Cd) Р 1% раствором (об/об) кислоты хлористоводородной Р.
Измеряют оптическую плотность при 228,8 нм, используя в качестве источника излучения лампу с полым кадмиевым катодом и воздушно-ацетиленовое пламя.
Проверяют отсутствие кадмия в используемой кислоте хлористоводородной.
Олово. Не более 20 ppm Sn. Определение проводят методом атомноэмиссионной спектрометрии в среде аргона (2.2.22, Метод I).
Испытуемый раствор. Раствор S1 разбавляют водой Р в 10 раз непосредственно перед использованием.
Раствор сравнения. 2 мл эталонного раствора олова (5 ppm Sn) Р помещают в колбу вместимостью 50 мл, содержащую 5 мл 20% (об/об) раствора кислоты серной Р и доводят объем раствора до 50 мл водой Р непосредственно перед использованием.
Измеряют интенсивность светоиспускания олова при длине волны 189,99 нм, регулируя спектральный фон на уровне 190, 0 нм.
Проверяют отсутствие олова в используемой кислоте серной.
Тяжелые металлы (2.4.8). К 10 мл раствора S1 прибавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина Р и натрия гидроксида раствор концентрированный Р до появления бледно-розового окрашивания. Доводят объем раствора до 25 мл водой Р. 12 мл полученного раствора должны выдерживать испытание A на тяжелые металлы (50 ppm). Эталонный раствор готовят с использованием эталонного раствора свинца (2 ppm Pb) Р.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
К 0,500 г испытуемого материала прибавляют 30 мл тетрагидрофурана Р и нагревают при перемешивании на водяной бане в вытяжном шкафу в течение 10 мин. Материал полностью растворяется. Прибавляют 60 мл метанола Р по каплям при перемешивании. Образуется гранулированный осадок поливинилхлорида. Оставляют для настаивания на несколько минут. Продолжают прибавление метанола Р до прекращения образования осадка. Осадок переносят на стеклянный фильтр (40), используя три небольшие порции метанола Р для количественного перенесения и промывания осадка. Высушивают фильтр и осадок при температуре 600С до постоянной массы и взвешивают.
